阵列式传感器 科学家研发新型微针电极阵列，可用于脑机接口和电化学传感
科学家研发新型微针电极阵列，可用于脑机接口和电化学传感
近日，美国南加州大学赵航波教授和团队，
图 | 当期论文封面（来源：Science Advances）
据介绍，这款微针电极阵列具有 60%-90% 的拉伸性，远超已有的同类器件。
同时，它的形态、长度、探测区域、阻抗和布局，都可以通过低成本、可规模化的方法实现定制。
（来源：Science Advances）
研究中，课题组采用激光刻蚀技术、微加工技术和转印技术，提出一种混合制造方案，借此造出了这款微针电极阵列。
对于这种混合制造方案来说，它是一种能与已有微机电技术兼容的可拉伸微针制造工艺。
与传统的微针阵列制造工艺相比，本次方法更加简单、也更加高效。
一直以来，将微针在三维空间进行选择性刻蚀，是微针制造中的一个重大挑战。
而本次工作通过凝胶辅助金属蚀刻的方法，巧妙解决了上述难题。
作为一种可拉伸的穿透电极阵列，预计本次微针电极阵列会成为一款实用型三维生物界面平台。
为了展示本次成果的应用前景，该团队将微针电极阵列，用于海蛞蝓肌内肌电信号的测量。
期间，他们将同一个微针阵列中的不同长度的微针电极，插入不同位置和不同深度的肌肉群，借此测量出不同肌肉组在海蛞蝓运动过程中的肌电信号。
虽然这只是在软体动物海蛞蝓肌肉中的一次应用，但是它预式着这种可拉伸微针电极阵列，能被打造成一种生物-电子界面，从而成为检测生物体活动深层组织的有效工具。
尤其是对于柔软、可变形的生物组织来说，由这种微针电极阵列打造的三维生物-电子界面，能够确保电极与活动中的生物组织的紧密贴合。
从而能在脑机接口的电生理传感、皮肤间质液的电化学传感、以及神经和肌肉的电刺激上产生潜在应用。
图 | 赵航波（来源：赵航波）
海洋软体动物启发一篇顶刊封面论文
据介绍，海洋里的软体动物，是本次研究的“起点”。
对于软体动物如何利用肌肉来产生运动，比如章鱼的触手如何伸长和弯曲、海蛞蝓如何爬行和进食等，课题组非常感兴趣。
不少软体动物拥有十分特别的肌肉结构。比如，章鱼的触手包含着纵向、横向和环向的肌肉，海蛞蝓的口腔颊部肌肉包含多层不同的肌肉纤维。
对于这些在三维空间内分布的多肌肉群来说，研究它们如何通过协同作用产生动作，对于生物、仿生和机器人领域具有重要意义。
而测量这些肌肉群所产生的肌电信号，能为解答上述问题提供实验数据。
通过这些实验数据，可以获悉哪些肌肉群先收缩、哪些肌肉群后收缩，以及能产生何种运动。
但是，该团队发现从这些软体动物的小肌肉组织里，很难针对单个肌肉群开展测量。
原因在于：这些肌肉群分布在厘米甚至毫米尺度的三维空间里。同时，肌肉群在不断经历大幅度的变形。
因此，只有可单独寻址的微小电极，才能成为理想的测量工具。
它们能通过刺穿肌肉组织从而到达特定区域，进而测量局部的肌电信号。
同时，对于软体动物的正常活动所产生的影响也能控制到最小。
目前，微针电极阵列已在很多领域得到应用。比如，商业化的微针神经探针已被用于脑机接口，亦有商业化的皮下微针贴片已被用于肌电传感和电化学传感。
（来源：Science Advances）
经过一番文献调研，该团队发现已有的微针电极阵列往往存在以下缺陷：
其一，绝大多数微针电极阵列不可拉伸，少数微针电极阵列具有拉伸性，但是性能十分有限，同时不具备单独寻址的能力。
其二，此前很难造出可定制化的微针电极阵列，比如让一个阵列包含不同长度的微针，从而能够测量不同深度的组织。
其三，无法便捷、精确地控制微针电极阵列的暴露区域，从而实现局部的信号采集，面对不同尺寸的微针电极阵列更是难以实现。
其四，制造工艺繁琐，导致很难规模化。
之所以存在上述缺陷，主要是因为制造刚性微针电极阵列所采用的工艺，与可拉伸柔性材料并不相容。
同时，对于微针的三维结构来说，它面临着材料集成和图案化方面的挑战。
基于此，该团队希望开发一种新型的微针电极阵列，并能解决以上缺陷。
（来源：Science Advances）
打造三维生物-电子界面
研究中，课题组从软体动物的肌肉结构和肌肉功能出发，明确了测量三维肌肉群内的肌电信号的要求。
同时，他们发明了一种利用水凝胶开展三维刻蚀的新方法，能在几秒内实现对于微针的选择性刻蚀，从而让电极只在针尖区域保持导电状态。
这种方案不仅能满足测量三维肌电信号的所有要求，同时具有低成本、高拉伸性、可规模化等优点。
赵航波表示：“这对于实现局部传感十分有必要。因此已有方法要么无法实现对于不同尺寸电极的检测区域控制，要么制造工艺十分繁琐缓慢。”
（来源：Science Advances）
而在此之后，他们和美国伊利诺伊大学香槟分校的合作者，一起在海蛞蝓上测试微针电极。
通过合作，他们首次测量出海蛞蝓在运动中的多个肌肉群的肌电信号时序图谱，借此解释了肌肉群的协同合作原理。
通过上述实验案例，展示了本次微针电极具备充当三维生物-电子界面的能力。
尽管他们从海蛞蝓离体组织上顺利测量到信号，但是在动物实验过程中，课题组经常遇到各种意想不到的困难。
比如，微针电极和组织的贴合、微针在组织内的成像定位等，都是他们曾遇到的难题。
“论文第一作者、课题组的博士生赵其耐在这个看似简单的动物实验上耗费了很多心血，很多次都是亲自去伊利诺伊大学与合作者共同做实验。”赵航波表示。
最终，相关论文以《用于肌内肌电图的高度可拉伸和可定制的微针电极阵列》（Highly stretchable and customizable microneedle electrode arrays for intramuscular electromyography）为题发在 Science Advances[1]。
赵其耐是第一作者，赵航波担任通讯作者。
图 | 相关论文（来源：Science Advances）
目前，他们正在研究微针电极阵列在医疗领域的应用。
同时，他们还在探索如何将微针电极阵列与传感器、光学、光电子学和微流体学等结合，以用于光导辅助光学治疗、光遗传学和靶向药物输送等。
参考资料：
1.Zhao, Q., Gribkova, E., Shen, Y., Cui, J., Naughton, N., Liu, L., ... & Zhao, H. (2024). Highly stretchable and customizable microneedle electrode arrays for intramuscular electromyography.Science Advances, 10(18), eadn7202.
运营/排版：何晨龙
InfoMat彩色-近红外双功能WS2阵列图像传感器
一. 研究背景
过渡金属二硫属化物 (T M D) 具有独特的光学和电学特性，包括高载流子迁移率、可调带隙和强光物质相互作用。T M D光电传感器在车辆、计算机视觉、无人机、生物医学成像和安全监控中具有潜在应用前景。
传统的可见光和红外光电检测系统依赖于两种不同的光谱范围传感器，每种传感器需要分别进行优化。然而，T M D 兼具可见光到红外的宽光谱吸收特性和强的光与物质相互作用带来的高量子效率，使其有望采用单个器件同时满足在明亮和弱光条件下进行工作，并实现多光谱图像融合。
在各种 T M D 中，原子级厚度的 MoS2得到的研究最为广泛。然而，WS2可能比 MoS2更有前景，因为它具有独特的物理特性，例如出色的载流子迁移率、强光致发光 ( PL ) 和自旋谷耦合现象。此外，理论模型表明，在半导体 T M D 家族中，WS2拥有最高的迁移率，这归因于其降低的有效质量。
因此，大面积薄 WS2薄膜的合成对于工业规模的电子和光电器件来说是非常必要的。迄今为止，已经提出了各种用于获得原子级厚度 WS2薄膜的技术。化学气相沉积 (CVD) 被认为是一种生长大面积 WS2的可扩展方法。此外，据报道，通过溅射和原子层沉积 (ALD) 加上额外的后处理可以获得晶圆级 WS2薄膜。
总体而言，在之前的报告中，硫粉被广泛用作 WS2生长的前体。然而，在基于粉末前体的硫化过程中，硫浓度的局部变化会导致有害的形貌，从而导致薄膜均匀性低和电气性能受限。尽管之前的研究已经报道了具有高载流子迁移率的良好结晶 WS2薄膜，但探索具有可扩展适用性的大规模集成架构仍然具有挑战性。
二. 研究进展
近期，Infomat报道了一种基于集成开关晶体管的双层 WS2光电晶体管的双视觉有源像素图像传感器阵列。其中双层WS2薄膜采用射频 (RF) 溅射和 CVD 相结合的工艺合成。 其制备的WS2薄膜晶体管 (TFT) 表现出 7.7 cm2V−1s−1的高平均迁移率、 ~10^6的开关比，以及高度均匀的电气性能。此外，WS2 TFT 阵列表现出均匀的光电特性，并且同时可以检测可见光至近红外 (NIR) 光，得益于光电门控 (PG) 效应，其最高响应度为 1821 A W−1。研究者利用光模板投影展示了WS2有源像素图像传感器阵列的红、绿、蓝 (RGB) 和 NIR 图像感应功能，为可见-近红外融合成像提供了新的技术可能。
三. 图文简介
晶圆级双层硫化钼材料的表征
双层硫化钼晶体管的电学性能
双层硫化钼晶体管的光电性能
双层硫化钼图像传感器彩色-近红外双功能成像展示
WS2薄膜的制备过程：
双层 WS2薄膜采用两步工艺合成，包括射频磁控溅射和热 CVD。
在沉积 薄膜之前，将基底（100）取向的 p 型硼掺杂 Si/SiO2用超声波清洗 10 分钟，依次浸泡在丙酮、异丙醇和去离子水中。
溅射使用直径为 50.8 mm 的高纯度 W 靶材（99.9%），溅射腔体本底压力保持在 3 × 10 −6 Torr 以下。溅射期间，工作压力保持在 10 mTorr，氩气流速为 75 sccm。
沉积之前，对 W 靶材预溅射 10 分钟，以清洁靶材表面并提高等离子体的稳定性。W 薄膜沉积在室温下进行，射频功率为 30 W，时间 9 秒。
将 Si/SiO2基底上沉积的 W 膜放入 4 英寸 CVD 腔中进行硫化。将 CVD 腔抽真空至基准压力 5 × 10 −3 Torr。
随后，以 50 sccm 的流速注入氩气，并在 30 分钟内将温度升至 750°C 并维持 15 分钟。
在升温过程中，在 250°C 时引入 H2 (5 sccm) 和 H2S (5 sccm) 气体。
硫化过程之后，在 H2S (5 sccm) 和 Ar (50 sccm) 环境下在 1000°C 下进行 1 小时的高温退火过程，以提高合成的 WS2膜的质量。
退火过程之后，以 100 sccm 的氩气流速将炉子快速冷却至室温。
WS2光电晶体管和图像传感器阵列的制作：
双层 WS2膜生长完成后，使用简单的光刻工艺对其进行图案化，其中将光刻胶 (PR, AZGXR-601, Merck) 以 3000 rpm 的速度旋涂在膜上 30 秒，然后在 90°C 下软烘烤 90 秒。
然后，将涂有 PR 的基板在指定的掩模下暴露在紫外线下 1 秒，并使用显影剂 (AZ-300MIF) 显影 20 秒。
使用干蚀刻工艺去除 WS2膜不需要的部分，使用 O2等离子体处理 (反应离子蚀刻系统) 在 30 W 功率下进行 30 秒，流速为 50 sccm，然后浸入丙酮中 10 秒以去除 PR 残留物。
在 WS2薄膜图案化之后，使用剥离工艺对源极和漏极 (S/D) 电极进行图案化，其中剥离抗蚀剂和 PR 分别以 2000 rpm 的速度旋涂 45 秒和以 3000 rpm 的速度旋涂 30 秒，然后在上述相同条件下进行紫外线曝光和显影。这里，Ti/Au 用作 S/D 电极并通过电子束蒸发法沉积。
为了去除 S/D 电极的不需要的部分，将预先图案化的 S/D 电极浸入光刻胶去除剂 (mr-Rem 700，Micro-Resist Technology) 中 120 秒，温度为 50°C，然后用去离子 (DI) 水清洗。
在对 S/D 电极进行图案化之后，使用 ALD 方法在 100°C 下沉积厚度为 80 nm 的 Al2O3介电层，并使用上述剥离工艺对顶部栅极电极 (ITO, 30 nm) 进行图案化
。接下来，使用先前的光刻工艺对 S/D 电极进行图案化，其中使用缓冲氧化物蚀刻剂蚀刻 Al2O 3 60 秒，然后用丙酮清洗。
使用相同工艺制造图像传感器阵列。使用激光烧蚀机制备基于 Au 沉积 PET 膜的 Joker 图像模板掩模
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