音叉传感器 科学家用石英音叉传感器原位测量井下流体密度和粘度
科学家用石英音叉传感器原位测量井下流体密度和粘度
在石油和天然气行业中，储层流体的密度和粘度可为评估地层中油气资源的商业开采价值和生产潜力提供参考依据。由于受到地表温度和压力的影响，地层中碳氢化合物的粘度在地面会发生不可逆转的改变，因此通过测量地面的压力－体积－温度（PVT）得到的碳氢化合物的粘度并不能真实地反应地层中流体的性质。
最近，中国科学院声学研究所超声技术中心王秀明、陈德华课题组提出使用石英音叉传感器原位测量井下流体密度和粘度的方法。相关研究成果发表于Sensors 期刊上。
研究人员选用成本低、稳定性好且在真空中谐振频率为32.768 KHz的石英晶振作为测量流体密度和粘度的传感器。石英音叉传感器不仅体积小、易安装，而且可同时测量溶液的密度和粘度。从欧拉-伯努利梁的振动理论出发，可推导得到一种简化模型，通过石英音叉传感器在流体中振动的谐振频率和品质因数，反演流体的密度和粘度。该简化模型计算得到的八种溶液粘度相对均方误差比用传统等效电路法低了一个数量级。
在后续研究中，研究人员将分析高温环境下石英音叉传感器在各种溶液中受温度的影响及校准方法。
石英音叉传感器的振动模态和实物图
石英音叉传感器的实验测试平台
详解石英MEMS传感器工艺
MEMS（Micro Electro mechanical System）即微机电系统，是指采用微机电加工技术按照功能要求在微米量级的芯片上集成机械零件、电子组件和传感器执行组件等而形成的一个独立智能系统。由于单晶石英材料具有压电效应，且具有优良的温度、机械性能、高品质因素等特性，采用单晶石英制作的石英 MEMS 加速度传感器、压力传感器和石英 MEMS 陀螺仪等，具有高精度、高稳定性、高分辨率等特点，在微型惯性导航系统、姿态测量与控制、航空航天、汽车电子、仪器仪表等领域具有广泛应用，其加工工艺和设备制造技术研究对促进产业发展提供技术支持具有十分重要的意义。
1 石英 MEMS 传感器敏感芯片结构
石英 MEMS 传感器主要应用于振动惯性器件，是通过振动原理测量运动物体的各种运动参数（包括角速度、角度、线加速度等）的惯性器件。石英 MEMS 振动惯性器件主要包括石英微机械振动陀螺、石英振梁加速度计等，其敏感结构采用石英晶体，基于石英晶体压电效应原理、采用微电子加工工艺，是振动惯性技术与微机械加工技术的有机结合。
石英微机械振动陀螺是一种音叉结构的哥氏振动陀螺，是一种 MEMS 角速度传感器。其敏感芯片结构为双端音叉结构，包括驱动音叉、读出音叉及支撑结构。石英微机械振动陀螺工作原理及敏感芯片结构如图 1 所示。驱动音叉被激励以其自然频率左右振动，当石英 MEMS 陀螺绕其垂直轴旋转时，驱动音叉受到哥氏力（Coriolis）的作用产生一个垂直于音叉平面的振动，这个哥氏力运动传递到读出音叉，使读出音叉垂直于音叉平面的方向振动，振动幅度正比于驱动音叉的速度和外加速度，利用压电效应，通过制作在读出音叉上的电极即可检测到电信号，再经过读出电路解调得到一个正比于输入角速度的直流电压输出。敏感芯片结构是以石英晶体为基体材料的一体式音叉结构，有双端音叉、单端音叉等结构形式。双端音叉结构将驱动音叉与读出音叉分开，有利于减少耦合误差，灵敏度高，但是体积较大；单端音叉结构驱动音叉与读出音叉共用一个音叉，体积小，但信号相互干扰，灵敏度低。
图 1 石英微机械振动陀螺工作原理及敏感芯片结构
石英 MEMS 加速度计也即石英振梁加速度计，是一种基于石英振梁的谐振频率随外力发生变化的特性来检测运动体加速度。石英振梁加速度计工作原理及敏感芯片结构如图 2 所示。一对匹配的压电石英振梁和质量块通过挠性系统支撑形成一体。石英振梁和外电路一起构成两种不同频率的自激振荡器，若在其敏感轴方向有加速度输入时，一个振梁受到张力而另外一个振梁受到压力，相应的振荡频率一个增加一个减少，求其频率差就可以测量输入加速度大小。石英振梁加速度计敏感芯片结构采用集石英振梁、质量块、挠性支撑等一体单片式结构，通常有分体式和一体式两种形式。分体式结构由双端固定石英振梁、挠性支撑结构等组成。其优点是石英振梁、挠性支撑结构单独完成加工，工艺相对简单，但装配工艺较复杂。一体式结构是在一片石英基片上完成振梁、挠性支撑和隔离框架的制作，其优点是避免了由于材料不同引起的热匹配问题，具有更高的精度，且体积更小，更易集成装配。但其缺点在于芯片制作工艺难度大，成品率低。
图 2 石英振梁加速度计工作原理及敏感芯片结构
2 石英 MEMS 传感器敏感芯片加工工艺
石英 MEMS 传感器敏感芯片结构采用石英晶体材料。石英通常的加工方法有机械加工、激光加工、干法刻蚀和湿法刻蚀等。机械加工、激光加工由于加工质量和尺寸精度有限，不适合石英 MEMS 传感器敏感芯片复杂微细结构；干法刻蚀结构尺寸控制好，可以得到石英晶体表面平整的高深宽比结构，但其加工成本高、效率低，目前石英的干法深刻蚀设备还不够成熟；湿法刻蚀通过光刻的方法，加工尺寸小、尺寸精度高、可批量加工、效率高、成本低，是适合于石英 MEMS 传感器敏感芯片复杂微细结构加工的工艺技术。石英 MEMS 传感器敏感芯片工艺流程如图 3 所示。石英晶片清洗干燥后，进行晶片的双面镀膜，形成湿法刻蚀的保护膜，再通过双面光刻工艺，在晶片的金属膜上形成敏感芯片结构形状，接着进行石英晶片的湿法刻蚀，形成所需要的三维芯片结构，然后在芯片结构上形成电极，形成完整的敏感芯片。由于石英湿法刻蚀液为强腐蚀性的 HF 溶液，对包括光刻胶在内的大多数物质有腐蚀性，因此一般选用金属做掩膜层，金的化学性质稳定，不与 HF 酸反应，且金掩膜层致密能很好阻止腐蚀液的渗透，但是金与石英的粘附性较差，长时间在腐蚀液中浸泡易与石英发生脱落，使掩膜失效。因此通常在金与石英间先溅射或蒸镀一层与石英粘附性较强的铬或钛，有效避免掩膜层失效。
图 3 石英 MEMS 传感器敏感芯片加工工艺流程
3 湿法刻蚀工艺
石英在常压下，随着温度的变化有不同性质的变体，包括低温石英（α石英）、高温石英（β石英）和磷石英、方石英和石英玻璃等五类。其中石英玻璃是晶型二氧化硅转变为非晶型的玻璃熔体，也叫熔融石英，各向同性且不具有压电效应。石英晶体通常指低温石英（α石英），α石英晶体具有典型的压电效应，良好的绝缘性以及显著的各向异性。适合于石英不规则复杂结构加工，如尖角、空腔、高深宽比侧壁、悬臂梁等，是石英 MEMS 传感器敏感芯片复杂三维结构重要的晶体材料。
由于石英晶体原子结构排列具有方向性，不同切向的晶面原子排布结构及原子密度各异，引起不同晶面化学反应（刻蚀速率）不同，表现出各向异性特性。石英 MEMS 传感器敏感芯片湿法刻蚀工艺，利用石英晶体各向异性刻蚀特性，即通过化学刻蚀液和被刻蚀晶体之间非等向性化学反应去除刻蚀部分实现敏感芯片的微纳米图形结构。
为了获得预期稳定的刻蚀结构和良好的石英表面加工质量，就需要严格控制刻蚀时间及刻蚀速率。为了达到这个目的，一般通过选择合适的腐蚀液配比及控制腐蚀液温度、浓度来改变各晶面的刻蚀速率，减少侧向腐蚀量，达到预期形貌结构。
通常腐蚀液为 HF 溶液加入适量 NH4F 溶液，或者是饱和 NH4HF2 溶液，温度范围（40~90 ℃）±1 ℃。化学反应方程式：
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O
SiO2+4NH4F+2H2O→SiF4↑+4NH3·H2O
通常湿法蚀刻分为三个过程：①化学刻蚀液扩散至晶片表面；②刻蚀液与晶片材料发生化学反应；③反应后的产物从晶片表面扩散至溶液中，并随溶液排出。通常溶液温度越高，扩散越快；溶液浓度越高，腐蚀性越强，腐蚀速率越高。HF+NH4F+H2O 溶液与石英晶体反应的生成物 SiF62- 离子、反应过程产生的气泡也会吸附在石英晶体表面，形成微掩膜阻碍 HF 溶液的扩散。因此石英 MEMS 传感器敏感芯片湿法刻蚀设备结构技术、化学液温度、化学液流场、化学液浓度及气泡去除等是湿法刻蚀设备关键制造技术。
4 湿法刻蚀设备关键制造技术
4.1 湿法刻蚀设备整体结构技术
湿法刻蚀设备整体结构如图 4 所示，主要由安装在洁净、封闭环境的腐蚀槽及清洗槽组成，包括耐腐蚀机架、槽体、排风系统、控制系统及水气管路系统。由于 HF 溶液极强的腐蚀性，设备的安全性至关重要。通常机架采用钢结构骨架包塑，壳体为耐腐蚀性及强度好的 PP（聚丙烯）板材焊接成型。槽体材料选用高洁净、耐 HF 腐蚀及耐高温的 PVDF 材料（聚偏氟乙烯），确保长时间刻蚀过程槽体不变形。另外除了过载、过温、排风风道风压力检测，管路区酸液漏液检测等常规安全性保护，由于 HF 浓度相对较高，在操作区及管路区设置 HF 气体浓度检测报警等保护，确保设备及人员的安全。
图 4 湿法刻蚀设备整体结构图
工艺刻蚀槽为湿法刻蚀设备的核心结构单元。为实现腐蚀形貌的均匀可控性，化学液均匀扩散至晶片表面至关重要。刻蚀槽体结构原理图如图 5 所示，主要由槽体、密封槽盖、晶片转动机构、注入及排放接口等组成。槽体采用四面 360°循环溢流的结构，化学液注入采用底部两侧对称腔室均匀小孔注入及匀流洞洞板的方式，溶液循环采用风囊泵最大程度减少溶液的脉动，结合管路注入泵的压力流量调节，实现化学液自底向上四周的均匀流场。化学液底部及溢流口采用大口径排放管，确保工艺结束时，DIW（去离子水）快速冲洗终止化学腐蚀，实现腐蚀清洗一体式结构。
图 5 刻蚀槽体结构原理图
4.2 湿法刻蚀槽体浓度控制技术
通常化学液浓度越高，腐蚀性越强，侧向腐蚀性也越强，形貌控制越困难。石英晶体湿法刻蚀通常溶液温度在 40~90 ℃，溶液挥发很快，如果不能有效控制溶液挥发，溶液浓度上升很快，腐蚀过程形貌无法有效控制。高精度浓度控制仪可以实现对 HF 离子浓度精准检测及控制，但是实现复杂，成本较高。如图 6 所示，采用冷凝密封槽盖，槽盖呈拱形结构，槽盖内通入 10~15 ℃的冷却水，有效冷凝腐蚀过程挥发的溶液，并通过冷凝盖人字形结构有效导入工艺槽中。槽盖选用不锈钢材料，整体喷氟耐腐蚀保护，密封圈选用氟材料。
图 6 冷凝密封槽盖
结合工艺槽精密液位检测机构及自动定时定量补水系统，实现腐蚀过程浓度不上升。
通常一定配比的溶液（浓度）试验好后，在整个腐蚀过程中，氟离子会减少，浓度会下降，腐蚀效率会降低，腐蚀时间就会延长，造成不可控因素增加。因此，通常采用大容量的腐蚀液，即工艺槽与大容积储液槽通过循环泵连接使用，以降低浓度下降的速率。溶液加热采用储液槽投入式加热元件管路在线加热，结合晶片转动机构，实现刻蚀槽体溶液温度均匀性。
4.3 晶片旋转运动控制技术
石英晶体腐蚀过程会产生一定量的 SiF4 气体，在溶液中形成气泡，这些气泡会形成微掩膜而影响酸液扩散，通过晶片的提升或旋转运动可以有效排出气泡。另外，晶片转动实现晶片上各个点最大限度出现在槽体中各个位置，才能与溶液温度、流场、浓度等控制完美结合。为此采用晶片自转+公转的方式，晶片转动机构如图 7 所示，主要由晶片装载夹具及传动轴组成，典型参数如下：旋转机构及夹具材料：PVDF 材料；夹具旋转方式：公转+自转（转速比：1/4）；速度：0~10 r/min（连续可调），调节精度≤1 r。
图 7 晶片转动机构示意图
5 结束语
湿法刻蚀设备是石英 MEMS 传感器敏感芯片结构制造的工艺载体之一，设备整体结构技术、槽体溶液浓度与流场控制、晶片旋转运动控制等关键技术是实现石英晶体形貌结构刻蚀工艺性能的重要保障。采用这些关键技术的湿法刻蚀设备应用已超过 20 台套，经过近 10 年的实际运行，证明设备制造技术性能稳定，安全可靠，工艺适应性强，可扩展应用于其他湿法刻蚀工艺领域，例如 MEMS 中单晶硅深槽刻蚀、铝图形刻蚀等工艺。
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